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加氫反應(yīng)是化學(xué)工業(yè)的支柱之一，在石油化工和精細(xì)化工領(lǐng)域都具有十分廣泛的應(yīng)用。據(jù)估計(jì)，大約25%的化學(xué)過(guò)程包含加氫步驟。在藥物合成領(lǐng)域，加氫約占制藥過(guò)程所有反應(yīng)類(lèi)型的14%，約有四分之一的商業(yè)化品種的合成過(guò)程含有此步驟。
間歇模式的加氫過(guò)程通常在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行，這種模式生產(chǎn)需要多次氣體置換與催化劑的分離，通常耗時(shí)較長(zhǎng)，轉(zhuǎn)化率不理想，返混現(xiàn)象嚴(yán)重，存在明顯的放大效應(yīng)，不利于大規(guī)模放大生產(chǎn)。而且，在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行加氫反應(yīng)存在嚴(yán)重的安全隱患。氫氣是一種高度易燃的氣體，能在很寬的濃度范圍內(nèi)與空氣形成爆炸性混合物。使用的催化劑通常是粉末狀的金屬催化劑，活性較高，反應(yīng)結(jié)束與體系分離后，若過(guò)于干燥，暴露于空氣中，熱量達(dá)到一定值，就會(huì)產(chǎn)生著火點(diǎn)引起火災(zāi)。
連續(xù)流動(dòng)方法因其能夠通過(guò)連續(xù)泵入試劑，在精確控制的條件下進(jìn)行反應(yīng)，從而有效克服了間歇式反應(yīng)的固有缺陷，在工業(yè)界和學(xué)術(shù)界引起了廣泛關(guān)注。該方法具有反應(yīng)參數(shù)精度高、多相混合性好、自動(dòng)控制程度高、占地面積小、重現(xiàn)性好等優(yōu)勢(shì)，更重要的是由于反應(yīng)單元采用了微反應(yīng)器，反應(yīng)過(guò)程中持液體積小，換熱效率高，因此具有本質(zhì)安全性。由于其在反應(yīng)效率、安全性、可擴(kuò)展性等方面優(yōu)于間歇系統(tǒng)，使得連續(xù)流微反應(yīng)加氫在工業(yè)生產(chǎn)中具有廣泛的應(yīng)用前景。工業(yè)自動(dòng)化、人工智能等技術(shù)與連續(xù)流微反應(yīng)器的結(jié)合，也將進(jìn)一步促進(jìn)流動(dòng)反應(yīng)的發(fā)展和應(yīng)用，為制藥和精細(xì)化工行業(yè)帶來(lái)革命性的變化。
歐世盛公司自主開(kāi)發(fā)的H-Flow系列產(chǎn)品是基于連續(xù)流動(dòng)微反應(yīng)加氫技術(shù)的加氫反應(yīng)儀。設(shè)備由加料系統(tǒng)、氣路控制單元、溫度控制單元、反應(yīng)單元、壓力控制單元、氣液分離單元、樣品采集單元構(gòu)成，高度集成化，全流程自動(dòng)控制，操作簡(jiǎn)單。
儀器基于微反應(yīng)加氫技術(shù)，將高純氫氣與連續(xù)流動(dòng)的反應(yīng)物在裝有催化劑的微填充床內(nèi)混合并發(fā)生反應(yīng)，結(jié)合全流程自動(dòng)控制、在線實(shí)時(shí)檢測(cè)、樣品自動(dòng)采集能功能，讓加氫反應(yīng)從此變得安全、高效節(jié)能。針對(duì)不同反應(yīng)底物的特性不同，設(shè)備有哈氏合金和316L不銹鋼兩種材質(zhì)可供選擇。
本儀器適用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)加氫工藝開(kāi)發(fā)及催化劑快速篩選，同時(shí)，高通量版可實(shí)現(xiàn)通風(fēng)櫥內(nèi)加氫產(chǎn)品公斤級(jí)定制生產(chǎn)。
連續(xù)氫化持液體積小，H-Flow-10型號(hào)加氫儀持液量低至6 mL，具有本質(zhì)安全性。
高效氣液微混合器，將氣液分散成微米級(jí)小氣泡和液滴，并均勻混合形成均一氣液混合物，極大地增加相際接觸面積，使氣液固三相充分接觸，總傳質(zhì)系數(shù)1~5 KLa(S-1)，較傳統(tǒng)固定床提高100倍，有效提升反應(yīng)效率。
全流程自動(dòng)控制，加氫一鍵完成。儀器主界面實(shí)時(shí)顯示和控制工藝參數(shù)，方法中心預(yù)設(shè)多條不同工藝參數(shù)并按序列自動(dòng)切換，服務(wù)中心設(shè)置多條快捷指令，一鍵完成復(fù)雜開(kāi)停機(jī)步驟。
儀器搭載全自動(dòng)氣液分離器，在高壓環(huán)境實(shí)現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定的氣液分離，穩(wěn)定排出低壓液體，無(wú)需任何手動(dòng)操作即可直接取樣，進(jìn)一步提高安全性。
搭配16位自動(dòng)取樣器，定時(shí)自動(dòng)取樣至液相小瓶，避免氣泡干擾，光學(xué)識(shí)別精準(zhǔn)定量取樣，自動(dòng)稀釋后即可直接用于檢測(cè)。進(jìn)一步搭配機(jī)械臂將樣品轉(zhuǎn)移至色譜，實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)在線檢測(cè)。歐世盛自研軟件可控制色譜啟停并按預(yù)設(shè)分析方法檢測(cè)，讀取檢測(cè)數(shù)據(jù)并與工藝條件對(duì)應(yīng)整合，直接輸出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
結(jié)語(yǔ)
在化學(xué)工業(yè)邁向綠色、高效、安全的未來(lái)進(jìn)程中，連續(xù)流微反應(yīng)技術(shù)無(wú)疑扮演著至關(guān)重要的角色。它不僅顯著提升了反應(yīng)效率，降低了生產(chǎn)成本，還極大地增強(qiáng)了生產(chǎn)過(guò)程的安全性，為大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)鋪平了道路。然而，技術(shù)的落地與應(yīng)用離不開(kāi)先進(jìn)設(shè)備的支持。憑借深厚的流動(dòng)化學(xué)技術(shù)積累，歐世盛公司自主研發(fā)的H-Flow系列全自動(dòng)微反應(yīng)加氫儀，以其優(yōu)良的性能和創(chuàng)新的設(shè)計(jì)，為科研人員和工業(yè)生產(chǎn)者提供了一個(gè)精準(zhǔn)、高效、安全、可靠的加氫解決方案。
更重要的是，歐世盛的加氫儀能夠與工業(yè)自動(dòng)化和人工智能以及在線檢測(cè)高效銜接并深度融合，從而構(gòu)建出自動(dòng)化智能化生產(chǎn)閉環(huán)體系，為化工行業(yè)轉(zhuǎn)型升級(jí)提供了有力的支持。
